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普發(fā)真空:超高真空室的設(shè)計(jì)和制造 - 通往超高真空道路上的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)
2022-08-05  閱讀

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  【康沃真空網(wǎng)】材料選擇、表面處理和設(shè)計(jì)執(zhí)行在超高真空中的影響是什么?應(yīng)用中實(shí)際需要的抽氣功率是多少?以及為什么會難以達(dá)到良好的極限壓力?

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  根據(jù)定義,超高真空(UHV)壓力要達(dá)到10-7mbar,這意味著在這個(gè)壓力范圍內(nèi),表面放氣對極限壓力變得至關(guān)重要。超高真空中的流動是氣體是分子式的,平均自由路徑長度超過1公里。如果壓力繼續(xù)下降到10-12毫巴,自由路徑長度就會增長到10000公里。留在真空室中的剩余顆粒現(xiàn)在只經(jīng)歷與容器壁的相互作用,而不是,或幾乎不是相互作用。在這個(gè)范圍內(nèi),真空室的材料和表面變得非常重要。那么,在設(shè)計(jì)、制造和操作這一壓力范圍的真空室和部件時(shí),你需要考慮什么?

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  # 材料選擇的標(biāo)準(zhǔn)

  Criteria for material selection

  首先,你需要室壁的高氣密性,以及低的內(nèi)在蒸汽壓力和低的外來氣體含量。如果這一點(diǎn)不能避免,材料至少應(yīng)該快速放氣,以便任何麻煩的殘余氣體可以被快速抽出。在UHV中,腔室容積不是一個(gè)重要的因素,最多是在關(guān)閉或推開后的壓力上升過程中起到緩沖作用。在這種情況下,殘留的氣體來自于容器壁或裝置的表面和體積。

  強(qiáng)度和耐腐蝕性是進(jìn)一步的標(biāo)準(zhǔn)。由于密封面在1 bar的壓力差下不能變形,因此需要足夠強(qiáng)度的材料。

  耐腐蝕性也必須在困難的條件下得到保證,如在大氣中烘烤或化學(xué)活性的工藝氣體。因此,測試材料的耐腐蝕性是很重要的。在溫度變化過程中需要有良好的穩(wěn)定性和適應(yīng)性的膨脹行為,以確保腔體是并保持緊密。法蘭和密封墊的材料必須匹配。

  不銹鋼和銅具有相似的熱膨脹系數(shù),因此是一個(gè)很好的組合。不銹鋼和鋁只是有限的匹配,因?yàn)樵跍囟瘸^150℃后,法蘭連接在冷卻后往往不再緊密。

  性能其次是材料的處理和可用性,因?yàn)樗鼈儜?yīng)該能夠以合理的可負(fù)擔(dān)的努力進(jìn)行加工,當(dāng)然還必須有可用的材料。

  由于超高真空技術(shù)的低需求,沒有自己的材料開發(fā),我們必須使用已經(jīng)存在的材料。奧氏體不銹鋼特別適合于超高真空應(yīng)用。

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圖1|真空室表面和周圍氣體之間的相互作用。


  # 超高真空中的效應(yīng)

  Effects in ultra-high vacuum

  以下術(shù)語描述了在超高真空中發(fā)生在表面的效應(yīng)。

  吸附:氣體沉積在固體或液體的表面,如顆粒粘在室壁上。

  吸收:氣體被困在固體或液體中。吸收通常在吸附之后。以前只附著在表面的顆?,F(xiàn)在嵌入到室壁中。

  解吸:將吸附的氣體釋放到環(huán)境中。被前兩種效應(yīng)保留下來的顆粒再次從室壁上分離出來。

  滲透作用:氣體通過液體或固體的運(yùn)輸。滲透 = 吸附 + 擴(kuò)散 + 解吸。

  加壓、吸附和吸收都不是問題,因?yàn)轭w粒被固定住,不會干擾真空。這兩種效應(yīng)都發(fā)生在所有與大氣接觸的表面上,也發(fā)生在每次通風(fēng)時(shí)。解吸是達(dá)到良好極限壓力的主要對手。這是因?yàn)樵跐B透過程中,附著在室外的顆粒會通過室壁擴(kuò)散,增加了對真空室的解吸。


  # 工作壓力的定義

  Definition of working pressure

  現(xiàn)在已經(jīng)描述了關(guān)于材料要求的一些基本情況。接下來,必須確定所需的工作壓力pWork,以便繼續(xù)建造一個(gè)真空室。

  前級泵,最高可達(dá)10-3mbar,抽出體積后,具有適當(dāng)抽氣能力的高或超高真空泵提供工作壓力。為此,有必要計(jì)算或至少估計(jì)由解吸、滲透、泄漏和工藝氣體產(chǎn)生的氣體負(fù)荷。

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  下面將解釋不同的氣體負(fù)荷Qi是如何被影響的。它們與泵的有效吸力Seff相對應(yīng),這取決于氣體、壓力和安裝類型。

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多級羅茨泵ACP,立方室和真空閥。

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ISO-KF組件


  # 解吸

  Desorption

  隨著時(shí)間的推移,由于金屬表面的解吸作用,氣體負(fù)荷會減少。假設(shè)從時(shí)間t>t0開始,下降是線性的。t0被假設(shè)為一小時(shí)。因此,解吸流程可以描述如下。

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  在UHV中,金屬的解吸沒有塑料那么重要。特別是墊圈,會釋放溶解在其中的氣體。因此,經(jīng)過較長時(shí)間后,塑料的解吸可能比金屬表面的解吸占優(yōu)勢。墊圈的表面積相對較小,但隨著時(shí)間的推移,其解吸率的下降速度較慢,這一點(diǎn)被抵消了。假設(shè)時(shí)間上的減少是隨著時(shí)間的平方根發(fā)生的。

  因此,塑料表面的氣體積聚可以描述如下。

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  提高溫度,也就是烘烤室,是提供這種能量的最簡單方法。

  表面的具體屬性(如生產(chǎn)、進(jìn)一步加工、清潔)對與面積有關(guān)的氣體排放qDes有很大影響。變化10倍或更多,需要增加10倍的抽氣功率。

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圖2|解吸和滲透--計(jì)算示例,試驗(yàn)室(a)未加熱,(b)已烘烤。

  一個(gè)典型的例子室的計(jì)算說明了這一點(diǎn)。

普發(fā)真空:超高真空室的設(shè)計(jì)和制造 - 通往超高真空道路上的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)  你也可以為主法蘭盤采取一個(gè)金屬墊片。然而,由于這只能使用一次,必須在每次開放后更換,每次開放將導(dǎo)致約1000歐元的成本。此外,在制造腔室的過程中還有法蘭和密封件的損耗。這些額外的費(fèi)用只有在特殊情況下才是值得的,因此在我們的例子計(jì)算中沒有考慮。

  由于配件而產(chǎn)生的氣體負(fù)荷由PTFE板來代表。這是一個(gè)相當(dāng)小的區(qū)域,具有很高的解吸率。

  圖2中的圖表說明了解吸的計(jì)算。假設(shè)一個(gè)干凈的受體表面。表面的解吸量取決于清潔度,很可能是1·10-7hPa·l/s的五倍。圖2顯示,1,000 l/s的有效泵送速度導(dǎo)致三天后的壓力p72h1.8·10-8hPa

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圖3|配件解吸


  # 滲透率

  Permeation

  滲透率是指材料的氣體滲透率或其滲透流導(dǎo)。

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  因此,滲透作用與時(shí)間無關(guān),并不斷提供最終壓力的增加。它對壓差的依賴性可以用來減少壓差。所謂的差壓泵,意思是指帶有級間泵的雙密封,將Δp從1巴減少到1至10毫巴的三至四個(gè)數(shù)量級。這也會導(dǎo)致滲透流量減少100或1000倍。然而,滲透率也取決于溫度以及介質(zhì)和材料的某些組合。一些材料對某些介質(zhì)的滲透性要比其他的強(qiáng),例如熔融石英對氦氣的滲透。例如,彈性體的滲透率相對最高,這也與溫度密切相關(guān)。它們的滲透率在溫度增加100K的情況下會增加100倍。然而,溫度超過150°C是不可能使用彈性體的,因?yàn)镺形環(huán)會變成橢圓形。

  作為一個(gè)原則問題,不要將極低壓力(<10-8 hPa)下的滲透與真正的泄漏混淆。

  滲透率現(xiàn)在被添加到我們圖2的解吸計(jì)算示例中:滲透率作為一個(gè)與時(shí)間無關(guān)的常數(shù)在圖3中以平行于時(shí)間軸的線條出現(xiàn)。

  使用與之前相同的泵,三天后達(dá)到2·10-8 hPa的壓力p72h。

  圖4顯示了對加熱室進(jìn)行同樣計(jì)算的結(jié)果:由于烘烤,表面的解吸作用比以前小了一百倍,滲透作用是主要的影響。

  三天后的最終壓力為p72h= 3.5·10-9 hPa


  # 滲漏

  Leakage

  可能的泄漏是在局部或整體泄漏檢測過程中發(fā)現(xiàn)的。在這兩種情況下,真空室都處于真空狀態(tài)(真空法)。局部泄漏檢測(真空法)的泄漏率:10-10 Pa·m3/s ≈ 0.1 μm 毛細(xì)管直徑。整體檢漏的泄漏率(真空法):10-9 Pa·m3/s ≈ 0.3 μm 毛細(xì)管直徑。

  在泄漏測試開始時(shí),剩余的氣體負(fù)荷應(yīng)在10-7Pa -m3/s的范圍內(nèi)。偶爾也需要10-1010-11Pa·m3/s 的數(shù)值。然而,這些要求是學(xué)術(shù)性的,因?yàn)樗鼈儧]有提供任何新的發(fā)現(xiàn),盡管需要的時(shí)間大大增加。經(jīng)驗(yàn)表明。如果在10-7 Pa·m3/s 時(shí)沒有發(fā)現(xiàn)泄漏,在10-1010-11 Pa·m3/s  時(shí)也不會發(fā)現(xiàn)。

  在對系統(tǒng)進(jìn)行泄漏測試時(shí),重要的是要注意,沒有指示不等于沒有泄漏,因?yàn)闇y試氣體氦氣的抽氣速度和室中的真空度會影響信號。如果有泄漏,氣體會流入室中,分散開來,并以相對較低的概率擊中與檢漏儀的連接。此外,如果過程太快,信號也會被掩蓋。

  必須考慮到時(shí)間常數(shù):

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  I通常建議熟悉測試設(shè)備。這可以通過測試泄漏來輕松完成。


  # 接頭和內(nèi)在蒸汽壓力

  Fittings and intrinsic vapor pressure

  接頭代表額外的解吸表面。這種影響可以通過使用低放氣率的材料、干凈地工作和事先對部件進(jìn)行放氣來減輕。

  本身的蒸汽壓力對油和油脂起著重要作用。由于它限制了最終的真空壓力,它應(yīng)該足夠低。這種影響也存在于金屬中。例如,在溫度超過100 °C時(shí),黃銅中的鋅分壓會大量增加,所以不建議在這個(gè)領(lǐng)域使用。

  在施工過程中,應(yīng)消除通風(fēng)不良的體積(虛擬泄漏)。如果不能避免高的氣體負(fù)荷,例如因?yàn)橐肓藲怏w,必須使用高放氣率的材料或需要濺射表面,泵的有利選擇和定位可以改善這種情況。


  # 配件解吸的計(jì)算實(shí)例

  The actual design of a UHV chamber

  為了更好地表示圖3中的圖表,現(xiàn)在的例子室是完全金屬密封的。主法蘭的彈性密封圖被省略了,但聚四氟乙烯板的解吸圖則以黃色顯示。

  三天后達(dá)到3.5·10-10 hPa的最終壓力p72h 。


  # 超高真空室的實(shí)際設(shè)計(jì)

  The actual design of a UHV chamber

  對于真空室沒有一套強(qiáng)制性的規(guī)則,與壓力容器如氣瓶或油罐車相當(dāng)不同。然而,制造一個(gè)安全產(chǎn)品的責(zé)任仍然存在。設(shè)計(jì)是根據(jù) "良好工程實(shí)踐 "的經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行的。因此,設(shè)計(jì)責(zé)任由設(shè)計(jì)室的人承擔(dān)。一個(gè)合同制造商被看作是一個(gè)擴(kuò)展的工作臺。

  對于真空室的設(shè)計(jì),可以參考相關(guān)規(guī)則和標(biāo)準(zhǔn),如壓力容器的AD 2000。通常使用壓力容器(數(shù)據(jù)表B0)、圓柱形外殼(數(shù)據(jù)表B6)或圓盤底部(數(shù)據(jù)表B4)的計(jì)算。也可以使用有限元方法(FEM)進(jìn)行計(jì)算。然而,這種情況下,必須考慮到壓力比是相反的,特別是在對稱的部件和管道的情況下。在真空室中,壓力從外部作用,這就是為什么會發(fā)生彈性彎曲和塑性變形。

  此外,必須考慮到真空室的所有操作條件。例如,烘烤過程中溫度升高會導(dǎo)致材料強(qiáng)度下降。還有一些額外的負(fù)載,如腔體上的腳,會給主管帶來側(cè)向負(fù)載。


  # 機(jī)械指令和風(fēng)險(xiǎn)評估

  Machinery directive and risk assessment

  沒有真空室獲得CE標(biāo)志,這是為什么?一個(gè)部件必須在歐盟指令的范圍內(nèi),該指令規(guī)定了CE標(biāo)志,才能獲得CE標(biāo)志。由于真空室不是一臺機(jī)器,這不適用于真空室。因此,沒有符合性聲明,沒有CE標(biāo)志,也沒有合并聲明。

  然而,如果在真空室上安裝的部件是機(jī)器,這就改變了。然后,產(chǎn)品責(zé)任在于將產(chǎn)品投放市場的人,即可能是經(jīng)營者。整個(gè)系統(tǒng)要根據(jù)EN ISO 12100進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評估,它遵循安全設(shè)計(jì)的三階段理論。這些要求是(按優(yōu)先級遞減)。首先,必須通過設(shè)計(jì)來消除危險(xiǎn)。如果沒有危險(xiǎn)點(diǎn),就不存在風(fēng)險(xiǎn)。如果不能避免危險(xiǎn),就必須采取技術(shù)保護(hù)措施,如封閉危險(xiǎn)區(qū)域。如果這也無法實(shí)施,則必須在操作說明中讓用戶了解危險(xiǎn)。


  # 焊接

  Welding

  焊接是真空容器制造的核心過程。通過從內(nèi)部進(jìn)行焊接,可以避免體積的夾雜。如果有必要,有支持性的焊縫,從外面看是不連續(xù)的。如果焊縫在內(nèi)部和外部都是連續(xù)的,可能會出現(xiàn)虛擬的泄漏。在這種情況下,無法發(fā)現(xiàn)內(nèi)部焊縫的泄漏,而且很難抽出困在焊縫之間的體積。例如,如果由于空間的限制,不可能從內(nèi)部進(jìn)行焊接,則只焊接外部。這些焊縫是完全通過焊接而成的,這樣就不會在真空側(cè)留下狹窄的縫隙。

  由于強(qiáng)烈的局部加熱,會發(fā)生焊接變形。因此,有經(jīng)驗(yàn)的焊工事先確定要焊接的焊縫順序,以便將變形控制在最低限度。功能面如密封面一般需要額外返工。

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  資格認(rèn)證可以用來確定一個(gè)公司是否具有必要的焊接經(jīng)驗(yàn)。焊接和程序資格測試可以了解執(zhí)行工作的公司的能力。

  鎢極惰性氣體(TIG)焊接、激光焊接和電子束焊接,是真空焊縫最常見的焊接工藝。

  焊接會導(dǎo)致焊縫的微觀結(jié)構(gòu)差異,機(jī)械、磁性以及化學(xué)性能在這一領(lǐng)域發(fā)生變化。必須特別注意的是磁性能??焖倮鋮s會導(dǎo)致馬氏體轉(zhuǎn)變,從而增加相對磁導(dǎo)率μr。這特別影響到使用磁場的應(yīng)用,例如在粒子加速器中。腔體材料和外部磁場的相互作用必須非常小,幾乎感覺不到。

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真空部件的焊接


  # 超高真空的清潔

  Cleaning for UHV

  最后,真空室必須清潔,以達(dá)到適合特高壓的清潔度。然而,在真空室的制造過程中,通過使用清潔的材料和避免污染,例如低碳鋼,奠定了這個(gè)基礎(chǔ)。鍛造過程中形成的水垢層被完全清除。機(jī)器使用的潤滑劑是水溶性的,不允許在上面干燥。作為精加工的一部分,焊接產(chǎn)生的污垢通過刷子、研磨(使用碳化硅SiC)、玻璃珠鋼化、酸洗或電子拋光來去除。在這個(gè)過程中只使用干凈的工具。最后,污染物在清洗槽(如超聲波)中被完全清除,任何最后的清潔劑殘留都通過完全去礦物質(zhì)或去離子水的徹底沖洗來清除。

  最高程度的清潔是通過真空退火實(shí)現(xiàn)的,也稱為低氫退火或退磁退火。在這個(gè)過程中,奧氏體不銹鋼在950 - 1,050 °C下,在p < 10-4 hPa的的真空下進(jìn)行退火。在氮?dú)猸h(huán)境中冷卻時(shí),必須在半小時(shí)內(nèi)通過900-550℃的溫度范圍。

  然而,法蘭的切割邊緣有足夠高的強(qiáng)度是退火的先決條件,所以它們應(yīng)該由1.4429ESU制成,這是一種通過電渣重熔工藝獲得的高純度鋼,而不是1.4307。