利用質(zhì)譜計的模擬掃描模式(或棒掃描)在儀器的工作質(zhì)量范圍內(nèi),選擇適當?shù)膮?shù)對系統(tǒng)進行全譜掃描,記錄系統(tǒng)殘余氣體的全譜圖。一般掃描高真空系統(tǒng)全譜的質(zhì)量范圍選擇lu~100u就夠了。小型質(zhì)譜計可以選擇lu~50u。
在質(zhì)譜圖上確定譜峰質(zhì)量數(shù)可用兩種方法。z*簡單的方法是計算機控制的四極質(zhì)譜計給出的譜圖,可以在質(zhì)量數(shù)坐標軸直接讀出對應(yīng)峰的質(zhì)量數(shù)。而對于沒有采用計算機控制的儀器,記錄儀縱軸為峰高(離子流),橫軸為走紙的長度,當記錄儀走紙速度一走時,可以認為橫軸為時間軸。四極質(zhì)譜計為線性掃描,因此可在橫軸上,根據(jù)峰間紙的距離計算出對應(yīng)峰的質(zhì)量數(shù)。
真空系統(tǒng)簡單的殘余氣體可利用離子判別表,根據(jù)峰的質(zhì)量數(shù),直接判定該峰對應(yīng)的氣體種類。再利用真空系統(tǒng)常見的殘余氣體的碎片圖形,對系統(tǒng)的組分作較詳細的分析??梢岳孟旅鎺讞l規(guī)律來幫助識別真空系統(tǒng)殘余氣體譜:
①存在碳氫化合物(油蒸氣)污染的真空系統(tǒng),會成組出現(xiàn)碳氫化合物一組峰,而且有明顯的特征峰,如質(zhì)量數(shù)39、41、43 -組峰和55、57 -組峰;
②沒有碳氫化合物(油蒸氣)污染的真空系統(tǒng)的殘余氣體成分的質(zhì)量數(shù)一般低于44;在無油的真空系統(tǒng)中,惰性氣體為主要成分,如質(zhì)譜峰為2(H2)、40(Ar)和44(C02);
③有漏氣的真空系統(tǒng),可以看到明顯的氧峰,質(zhì)量數(shù)為32:
④可根據(jù)碎片圖形區(qū)別系統(tǒng)中的N2和CO(質(zhì)量數(shù)均為28),質(zhì)量數(shù)為14的峰為N2的碎片,而00的碎片峰的質(zhì)量數(shù)為12:
⑤未經(jīng)烘烤或烘烤不徹底的真空系統(tǒng),水為系統(tǒng)的主要成分,質(zhì)譜峰的質(zhì)量數(shù)為18、17和1:
⑥在無油的超高系統(tǒng)中,質(zhì)量數(shù)為16的甲烷成分出現(xiàn)的原因是由于碳、氫在質(zhì)譜計熱燈絲的表面作用下形成的;
⑦真空系統(tǒng)清洗劑殘留物如酒精酌基準峰為質(zhì)量數(shù)31,丙酮為質(zhì)量數(shù)42。
圖12-58為油擴散泵高真空系統(tǒng)的殘余氣體質(zhì)譜。系統(tǒng)壓力為2×10^-3Pa,質(zhì)譜計采用SJ X-4小型四極質(zhì)譜計,倍增器電壓為1800V,靜電計量程為10^ -7A。
由于SJX-4小型四極質(zhì)譜計沒有計算機控制,模擬峰采用記錄儀記錄,因此,應(yīng)利用四極質(zhì)譜計線性標度的特點和對殘余氣體質(zhì)譜峰的基本了解,確定出每個峰的質(zhì)量數(shù)。根據(jù)質(zhì)譜峰的質(zhì)量可進行如下分析:
①根據(jù)質(zhì)量數(shù)18,17和1的峰z*大,可判定系統(tǒng)主要成分為H20。質(zhì)量數(shù)18為H20的分子峰,質(zhì)量數(shù)1,17為水的碎片峰,為離子OH+,H+。
②根據(jù)質(zhì)量數(shù)2,可判定系統(tǒng)主要成分為H2,該峰為氫的分子峰H2+。
③根據(jù)質(zhì)量數(shù)41,43和質(zhì)量數(shù)55,57,39峰可判定為油的裂解物的碎片峰。
④譜中質(zhì)量數(shù)28,32的很小峰存在,說明系統(tǒng)存在微漏。
⑤微量的清洗殘留物酒精(C2H60)的存在,在質(zhì)譜中有很少的質(zhì)量數(shù)為31,12峰。